先由溴素与硫磺混合制备溴化硫，再将溴化硫滴加入甲醇中，在50-65℃反应，并连续蒸出反应物而得溴甲烷，反应生成的溴甲烷气体经5%烧碱液洗涤，又通入酸洗塔用硫酸洗涤，再经干燥塔用无水氯化钙干燥，最后压缩液化得产品溴甲烷。

纯度可达98%以上。每吨产品消耗溴素887kg，甲醇374kg，硫磺90kg，氢氧化钠15kg。