把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上，将光源调节到最大亮度，使显微镜聚焦，转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样，必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。
调节加热电源，以标准规定的升温速率进行加热，注意观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就是试样的熔点。
熔点测定的现象：
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。
